絕緣油色譜分析試驗準備、操作，結(jié)果分析解決方案
絕緣油色譜分析試驗準備
| 工作內(nèi)容 | 操作及工藝 | 質(zhì)量控制點 | 控制措施 |
| 查看送檢油樣 | 試驗人員檢查所送樣品是否規(guī)范 | 1)樣品包封、標簽記錄完整；2)樣品符合要求；3)樣品在有效期內(nèi) | 1)檢查樣品包封、標簽記錄；2)檢查樣品是否符合要求；3)檢查取樣時間 |
| 檢查并準備儀器 | 1)開機前先檢查色譜儀各連接電纜、接地線以及各氣路連接是否準確良好。必要時更換進樣口硅膠墊片； 2 )打開氮氣、氫氣、空氣鋼瓶總閥及各減壓閥，將壓力輸出調(diào)至稍高于儀器工作時所需壓力； 3)預調(diào)節(jié)儀器各氣路穩(wěn)壓閥，使各氣路壓力、流量符合儀器工作要求。 | 1)氣體無泄漏；2)氣體壓力正常；3)壓力、流量符合儀器工作要求 | 1)打開各氣體鋼瓶后用檢漏液檢查各氣體鋼瓶總閥、減壓閥以及各氣路連接部位確認無氣體泄漏；2)檢查確認氣體壓力輸出調(diào)至稍高于儀器工作時所需壓力；3)檢查確認儀器各氣路壓力、流量符合儀器工作要求。 |
絕緣油色譜分析試驗操作
| 開啟試驗儀器 | 1)確認已打開各氣體鋼瓶后打開儀器電源開關(guān)，開啟鼓風機，打開各溫度控制器升溫開關(guān)，設(shè)定或檢查層析室、TCD、FID 及鎳觸媒轉(zhuǎn)化器溫度；2)待層析室、TCD、FID溫度升至設(shè)定值，鎳觸媒轉(zhuǎn)化器溫度升至360℃時，對氫焰離子室進行點火；3)設(shè)定或檢查 TCD 電橋電流值；4)待儀器性能穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)各氣路流量符合儀器工作要求。開啟色譜分析工作站，待基線穩(wěn)定后開始進行分析工作。 | 1)溫度控制正常；2)無氫氣泄漏，點火正常；3)熱導電流正常 | 1)注意觀察儀器運行是否正常，用溫度計檢測層析室使用溫度2)檢查確認氫焰離子室已點燃。3)開啟熱導池橋流電源時確認已開載氣，調(diào)整電流符合要求4)注意室內(nèi)通風，嚴禁一切火種。 |
| 樣品準備 | 1)試油體積調(diào)節(jié)：將100mL玻璃注射器A中油樣部分推出準確調(diào)節(jié)注射器芯至40.0mL刻度，立即用橡膠封帽將注射器出口密封。為了排除封帽凹部內(nèi)空氣，可用試油填充凹部或在密封時先用手指壓扁封帽擠出凹部空氣后進行密封。操作過程應(yīng)注意防止空氣氣泡進入油樣注射器A內(nèi)；2)加平衡載氣：用氮氣清洗5mL注射器B至少三次，然后準確抽取 5.0mL氮氣(如試油含氣量低，可適當增加其體積)，緩慢注入有試油的注射器A內(nèi)，并在橡膠封帽上涂上密封脂。 | 1)空氣氣泡無進入油樣注射器A內(nèi)；2)橡膠封帽上已涂上密封脂 | 1)細心操作；2)確認橡膠封帽上已涂上密封脂 |
| 振蕩脫氣 | 1)振蕩平衡：將注射器A放入恒溫定時振蕩器內(nèi)的振蕩盤上，注意放置后的注射器出口在下部。啟動振蕩器，在恒溫50℃下連續(xù)振蕩20分鐘，靜止10分鐘 | 1)放置振蕩器內(nèi)振蕩盤上的注射器出口符合要求 | 1)檢查確認放置振蕩器內(nèi)振蕩盤上的注射器出口在下部 |
| 轉(zhuǎn)移平衡氣 | 1)貯氣玻璃注射器的準備：取5mL玻璃注射器C，抽取少量試油沖洗器筒內(nèi)壁1~2次后，吸入約0.5mL試油，套上橡膠封帽，插入雙頭針頭，針頭垂直向上。將注射器內(nèi)的空氣和試油慢慢排出，使試油充滿注射器內(nèi)壁縫隙而不致殘存空氣。 2)轉(zhuǎn)移平衡氣：將注射器A從振蕩盤中取出，立即將其中的平衡氣通過雙頭針頭轉(zhuǎn)移到注射器C內(nèi)(應(yīng)采用微正壓法轉(zhuǎn)移)。室溫下放置2分鐘，準確記錄其體積(準確至0.1mL)，以備色譜分析用。 | 1)玻璃注射器C已抽取少量試油沖洗器筒內(nèi)壁；2)轉(zhuǎn)移平衡氣采用微正壓法轉(zhuǎn)。 | 1)確認玻璃注射器C已抽取少量試油沖洗器筒內(nèi)壁并符合要求；2)確認轉(zhuǎn)移平衡氣已采用微正壓法轉(zhuǎn)移。 |
| 儀器標定 | 儀器的標定：采用外標定量法。用 1mL 玻璃注射器D準確抽出已知各組分濃度的標準混合氣體1mL(或0.5ml)進行標定。從得到的色譜圖上記錄各組分的峰面積A.(或峰高h)。標定儀器應(yīng)在儀器運行工況穩(wěn)定且相同的條件下進行，至少重復操作兩次，兩次標定以內(nèi)，取其平均值作為儀器標定的結(jié)果。每次試驗均應(yīng)標定儀器。 | 儀器標定在儀器運行工況穩(wěn)定且相同的條件下進行 | 確認儀器標定已在儀器運行工況穩(wěn)定且相同的條件下進行 |
| 樣品分析 | 試樣分析：1mil玻璃注射器D從注射器C中準確抽出樣品氣1mL(或0.5mL)，進行分析。進樣時操作做到進針快、推針快、取針快。從樣品分析得到的色譜圖上記錄各組分的峰面積A：(或峰高h；)。樣品分析應(yīng)與儀器標定使用同一支進樣注射器，取相同進樣體積。 | 1)進樣時操作符合要求；2)品分析與儀器標定使用同一支進樣注射器和取相同進樣體積。 | 1)進樣時操作做到進針快、推針快、取針快；2)確認樣品分析應(yīng)與儀器標定使用同一支進樣注射器，取相同進樣體積。 |
| 結(jié)果分析計算 | 按公式計算油中各分析組分結(jié)果分析計濃度(或由色譜工作站完成) |
